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                                        4,6-二氯鄰硝苯甲酸

                                        發布時間:2019-10-09 17:38:57

                                            產品用途:4,6-二氯鄰硝基甲酸經脫羧、還原后,可制得3,5-二氯苯胺,它廣泛地應用于醫藥、染料、顏料等中間體的合成。
                                        現有工藝及問題:現有工業生產4,6-二氯鄰硝基甲酸的工藝是以4,6-二氯鄰硝基甲苯為原料、40~50%的硝酸為氧化劑,在釜式攪拌器中,硝酸與4,6-二氯鄰硝基甲苯的質量比為8:1,反應溫度為180℃,反應壓力為3.0~4.0MPa,攪拌反應15~20 小時進行制備。存在如下問題:
                                        (1)因為該反應是不互溶兩相體系,反應過程中需要使用機械攪拌對反應液進行高速攪動,以提高反應速度;
                                        (2)高溫下的硝酸具有強烈的腐蝕性,會不斷侵蝕攪拌軸附近的密封材料,存在較大的安全隱患;
                                        (3)因為該反應過程強放熱,只能通過控制硝酸滴加速度來避免反應升溫,不僅操作步驟多、反應周期長,而且過程能耗巨大;
                                        (4)產物4,6-二氯鄰硝基苯甲酸的收率偏低,只有80%左右。
                                         
                                        本技術及特點:本技術以4,6-二氯鄰硝基甲苯為原料、30~50%的硝酸為氧化劑,使用微結構反應器反應。解決釜式氧化過程中硝酸高溫腐蝕、反應周期長、過程溫度難以控制、傳質效果和安全性差等關鍵性問題,產品收率高,過程安全可控。
                                         

                                        方法 硝酸濃度(%) 硝酸與原料質量比 體系壓力 反應時間 收率(%)
                                        工業工藝
                                        (釜式攪拌器)
                                        40~50 8:1 3.0~4.0MPa 15~20 小時 80
                                        本技術工藝
                                        (微反應器)
                                        35 5:1 2.5MPa 45分鐘 99
                                         
                                         

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