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                                        2,4,5-三氟溴苯

                                        發布時間:2019-10-09 17:49:00

                                            產品介紹:2,4,5-三氟溴苯是重要的藥物合成中間體。其價格一直較高。
                                        現有合成工藝及問題:現有2,4,5-三氟溴苯制備是以2,4,5-三氟苯胺為原料,與亞硝酸鹽經重氮化反應和在過量的酸中于低溫下的加特曼反應制得。由于重氮化反應是快速、強放熱反應,常規反應過程中需滴加操作,效率低,且仍有大量副產物和黑色焦油狀物質生產,導致目標產品收率較低;此外,常規反應中由于需要快速移除重氮化反應熱,需要慢速滴加、快速攪拌的操作,使得反應時間較長,反應過程不易控制。此外,反應過程中需要用到大量稀濃度的酸,反應后產生大量廢水和更低濃度廢酸。
                                        本技術及特點:本技術利用微結構反應器高效傳質和傳熱的特點,能使重氮化反應高效、安全進行。其特點包括:
                                        l 瞬間混和, 充分防止活潑化合物(重氮鹽)分解.
                                        l 可使用濃度較高的酸作為反應原料,減少了廢酸和廢水的產生。
                                        l 可在常溫下進行該類反應,突破了傳統重氮化反應要在零度進行的制約。
                                        l 可大大縮短反應時間,突破了常規重氮化反應慢慢滴加的限制。
                                        l 反應過程中時間和溫度得到精準控制, 有利于提高收率和選擇性.
                                        利用本技術進行重氮化反應與常規滴加釜式反應相比具有較大優勢,相關對比結果如表1.

                                        2,4,5-三氟苯胺制2,4,5-三氟溴苯 收率 時間/s 溫度/oC 減少廢水 減少廢酸
                                        微結構反應器 93% 11.9 15~20 33% 38%
                                        常規反應器 80% 1500 0~5 --- ---
                                         

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