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                                        2,4,5-三氟苯甲酸

                                        發布時間:2019-10-09 17:49:26

                                            產品介紹:2,4,5-三氟苯甲酸是合成環丙沙星(CiproTM)、諾氟沙星(NoroxinTM)和培氟沙星(PeflacineTM)等臨床抗菌藥物的重要前驅體,在有機發光二極管(OLEDs)、水示蹤劑等新材料領域的制備中也具有潛在的應用價值。
                                        現有工藝及問題:合成2,4,5-三氟苯甲酸的方法主要有:1)2,4,5-三氟溴苯與過量的CuCN反應,在酸作用下水解制備,該方法產生劇毒物HCN,對環境污染較大;2)1,2,4-三氟苯和乙酰氯在AlCl3作用下進行Friedel-Craft?;?,然后在NaClO/NaOH溶液中發生氧化反應制備,該過程形成了大量的含氯廢物;3)四氯鄰苯二甲酸酐在金屬鋅和NaOH作用下經加氫脫氯得到3,4,6-三氯鄰苯二甲酸,在冰醋酸中用甲胺保護羧基后與KF在環丁砜中發生鹵素交換,經H2SO4水解后得到3,4,6-三氟鄰苯二甲酸,最后在DMSO作用下制備,該過程反應步驟多,總收率僅為60%;4)2,3,4,6-四氟苯甲酸在液氨環境下與金屬鋅反應制備,該過程選擇性只有50%,且條件苛刻;5)4,5-二氟-2-氨基苯甲酸在強酸(HCl、H2SO4、HBF4、HF)作用下形成相應銨鹽,與NaNO2和48%HBF4進行重氮化后經加熱水解制備,該過程需使用強酸、多次變溫操作,且廢酸難處理;6)2,4,5-三氟溴苯與丁基鋰或金屬鎂發生金屬化反應,然后其產物與CO2進行羧基化制備,反應選擇性(99%)和收率(83%)較高,但反應過程強放熱,需要采用超低溫、滴加操作,需要多次變溫操作導致反應周期長,難以實現過程連續化。
                                        本技術及特點:本技術在方法6的基礎上,采用常見的簡單格氏試劑與2,4,5-三氟溴苯發生格氏交換反應,再與CO2羧基化制備2,4,5-三氟苯甲酸,并結合微反應器的優勢,實現了在溫和條件下高效、連續制備2,4,5-三氟苯甲酸。其特點包括:
                                        l 反應過程實現化學計量比反應和原子經濟化;
                                        l 可大大縮短反應時間,突破了常規格氏反應緩慢滴加及超低溫的條件;
                                        l 過程連續,充分防止中間體(格氏試劑)失活。

                                        2,4,5-三氟苯甲酸 收率/% 時間/min 溫度/oC
                                        微結構反應器 97 11 30~45
                                        與方案6間歇式反應器 83 ~300 -40~-70
                                         
                                         

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